气密检测设备:GC-MS检测电子产品中的四溴双酚A(BPA)

发布时间:2020-03-25 11:13:26 编辑:兴山县念薇环境检测认证所
GC-MS检测电子产品中的四溴双酚A(BPA)

近年来,随着国际环保立法日趋严格,人们越来越关注溴系阻燃剂对环境和人体的危害。欧洲一些国家的相关法律法规和各大公司的环境管理物质清单里,均对溴系阻燃剂作出了严格的管控要求。比如,在挪威要求禁止在消费产品中使用某些有害物质的禁令(PoHS禁令)中就提出了四溴双酚 A的含量不得大于 1%。该规定已于 2008年 1月生效,涵盖绝大部分消费品(除了电子电器产品外,还包括衣服、建筑、玩具等)。

在进行四溴双酚A的检测实验之前,我们要知道,什么是四溴双酚A?

四溴双酚A(TBBPA)是一种常用的溴系阻燃剂,广泛用于合成材料的阻燃,因其毒性较低,与基材相溶性好而得到广泛的应用。TBBPA可以作为添加型阻燃剂主要用于ABS、HIPS及不饱和聚氧脂等材料的阻燃;也可以作为反应型阻燃剂,四溴双酚A大量用于生产溴代环氧脂中间体、溴代聚碳酸脂。无论是反应型还是添加型,四溴双酚A都会释放到环境中。

实验部分

1.仪器及仪器条件

仪器:气相色谱-质谱联用仪

色谱条件:

色谱柱:MXT-115m x0.28mm x 0.1µm

进样口温度:280℃

色谱柱温度:100℃(1min) 20℃/min240℃(3min) 30℃/min_300℃(5min)恒线速度:66 cm/sec

进样方式:分流进样,分流比:20:1

进样量:1µL

离子源温度:230℃

色谱-质谱接口温度:290℃

采用SCAN全扫描模式进行定性分析,SIM选择离子模式进行定量分析,选择离子见表 1。

表1四溴双酚A选择离子表

GC-MS检测电子产品中的四溴双酚A(BPA)

2.试剂

甲苯,色谱纯

正己烷,色谱纯

3.样品的制备

GC-MS检测电子产品中的四溴双酚A(BPA)

结果与讨论

1.四溴双酚 A色谱图

GC-MS检测电子产品中的四溴双酚A(BPA)

2.标准曲线

配制四溴双酚 A浓度分别为 20、40、100、250µg/mL的标准溶液,1µL进样,SIM方式采集,得到标准工作曲线如下图2所示,相关系数为 0.99984。

GC-MS检测电子产品中的四溴双酚A(BPA)

图2 四溴双酚 A标准曲线

3.重现性测试

取浓度为 20µg/mL四溴双酚 A的标准溶液进行重现性测试,结果见表 2、表 3。

表2 四溴双酚 A 峰面积重现性

GC-MS检测电子产品中的四溴双酚A(BPA)

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4.样品测试结果

取 1µL样品溶液进样,得到样品的色谱图(图3)及测定结果(表4)如下:

GC-MS检测电子产品中的四溴双酚A(BPA)

表4 电子样品检测结果

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实验注意事项:

1.仪器温度的设定:传输线290℃;进样口温度280℃;色谱柱初始温度100℃(1min);最终的温度300℃(5min)。

2.做好质量控制。

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